塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
发布日期：2020/3/24 9:36:00 点击次数：49098
多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚，PBDEs）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学习能力。
高效液相色谱仪-质谱仪：配紫外-可见检测器方法（LC-MS/UV），对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用LC 310液相色谱仪，对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析，得到比较满意的测试效果。
1、 仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是尊龙凯时人生就是博仪器多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. LC-310高效液相色谱仪外观图
2、实验部分
2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后，定容之后，用高效液相色谱仪（配紫外-可见检测器）进行定量检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪：配紫外-看见检测器方法（LC-MS/UV）：尊龙凯时人生就是搏(中国)有限公司官网
；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
超声波清洗器（SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司）；
多溴联苯标准品：50mg/ml（国家标准物质网）；
多溴联苯醚标准品：50mg/ml（国家标准物质网）；
甲苯：HPLC级（默克集团）；
二氯甲烷：HPLC级（默克集团）；
正己烷：HPLC级（默克集团）；
甲醇：HPLC级（默克集团）；
磷酸二氢钾：分析纯（国药试剂）；
磷酸氢二钠：分析纯（国药试剂）。
2.3仪器测试条件
色谱柱：TR-C18，4.6mm*250mm，5μm（尊龙凯时人生就是搏(中国)有限公司官网
）；
柱流量： 1.0ml/min；
柱温： 35℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：226nm；
流动相A：甲醇，流动相B：缓冲盐（将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中）
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时间
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A%
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B%
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0
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93
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7
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17
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93
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7
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17.001
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100
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0
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25
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100
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0
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表1. 梯度洗脱程序表
3 实验结果
1，一溴联苯；2，二溴联苯；3，三溴联苯；4，四溴联苯；5，五溴联苯；6，六溴联苯；7，七溴联苯；8，八溴联苯；9，九溴联苯；10，十溴联苯；
图2.多溴联苯标准样品色谱图
1，一溴联苯醚；2，二溴联苯醚；3，三溴联苯醚；4，四溴联苯醚；5，五溴联苯醚；6，六溴联苯醚；7，七溴联苯；8，八溴联苯醚；9，九溴联苯醚；10，十溴联苯醚；
图3.多溴联苯醚标准样品色谱图
4. 总结
本实验采用高效液相色谱仪LC 310，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。
5. 参考文献
[1] GB/T
37638-2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
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