GC-MS6800测试锂电池电解液中碳酸酯类有机物含量
发布日期：2024/6/5 14:33:12 点击次数：9672
因锂电池具有能量高密度、安全性、快速充电、循环寿命高、无记忆效应等特点，近年来占据消费电子领域大部分市场，尤其新能源汽车产业链的高速发展，使得锂电池运用更加广阔，因此对于锂电池的综合性能和制作工艺的质量控制尤为重要。其中常用的锂离子电池电解液，由于锂金属的化学特性非常活泼，与水容易发生剧烈反应，因此锂离子电池使用非水溶液做电解质，目前广泛使用碳酸酯类有机溶剂，包含环状碳酸酯（EC和PC等）和链状碳酸酯（EMC,DEC等）。常使用低粘度的溶剂（DEC、EMC）和高介电 常数的溶剂（如EC、PC）按一定比例混合而制成复合电解液，从而保证锂盐在溶剂中有较好的溶解度和良好的离子解离度。
本方法采用尊龙凯时人生就是博仪器公司的GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的分析，不仅可用于常规碳酸酯类溶剂的准确定性定量检测，也可用于电解液中未知有机组分的定性鉴定，有助于多方面了解电解液的组成。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙凯时人生就是博仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于新能源领域、高分子材料、环境保护、电子电器行业（RoHS、RoHS2.0以及将来可能诞生的RoHS3.0）、生物医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有机物的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经适量乙酸乙酯稀释后经GC-MS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用峰面积外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配EI电子轰击源（尊龙凯时人生就是博仪器）；
超声波清洗机；
碳酸酯标准品：100mg，采用称重法配置成浓度均为1000mg/L ；
乙酸乙酯：HPLC级；
样品瓶：2ml；
移液枪：100ul（量程可调）；
移液枪：1ml（量程可调）；
有机系针式过滤器等。
2.2 仪器测试条件
色谱柱： DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持6min，以20℃/min速率升温至200℃，保持1min；
进样方式：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：250℃；
气质接口温度：250℃；
离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：2.3min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：35-300amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 9种碳酸酯类有机物标准溶液测试结果
图2. 常见9种碳酸酯标准物质总离子流色谱图
表1.各目标物基本测试信息
3.2 实际样品测试
3.2.1 定量分析
将样品用乙酸乙酯稀释合适倍数后，准确吸取1µl溶液进行测试，谱图和检测结果如下
图3.实际样品测试图
表2. 样品测试结果
3.2.2 定性分析
图4.未知样品定性测试图
表3. 未知样品定性结果
4.总结
采用气相色谱质谱联用法（GC-MS）测试电解液中9种碳酸酯化合物，方法稳定可靠，分离度好，线性范围广，操作简便，重现性好。使用该方法不仅可对电解液组分进行定性定量分析，同时也可以对未知组分进行定性鉴定，对于新能源及其相关企业有很好的产品内控和检测价值。
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