在“气十条”和“水十条”相继出台后,“土十条”终于落地。近年来,由于我国经济发展方式总体粗放,产业结构和布局仍不尽合理,污染物排放总量较高,土壤作为大部分污染物的受体,其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物(VOCs),以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物(SVOCs)。
尊龙凯时人生就是博仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS
6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。
仪器简介
GC-MS 6800是尊龙凯时人生就是博仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
实验部分
参考标准:《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》
动态检测原理:
样品中的挥发性有机物,在一定条件下挥发,达到气、液、固三相平衡后,用氮气流吹出样品中的挥发性有机物,然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测,通过保留时间和质谱图进行定性,外标法定量。
主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(尊龙凯时人生就是搏(中国)有限公司官网
);
HT3动静态顶空自动进样器(Teledyne Tekmar 公司);
电子天平(德国赛多利斯
精度:万分之一);
精密移液器(德国普兰德 1ml、5ml、100μl);
容量瓶(5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml);
甲醇(色谱纯)、氯化钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、石英砂(20-40目);
54种挥发性有机物(VOCs)混合标准溶液(美国AccuStandard)等。
仪器测试条件
动态顶空参数:
传输线温度:150℃;阀温度:150℃;
样品瓶预加热平衡温度:40℃;
样品瓶预加热平衡时间:5min;
加热混合模式:中速混合;
加热混合时间:2min;
吹扫流速:75ml/min;
吹扫时间:5min;
捕集肼温度:30℃;
捕集肼干吹时间:1min;
捕集肼干吹流速:50ml/min;
解析温度:225℃;
解析时间:5min;
烘烤温度:230℃;
烘烤时间:10min;
烘烤反吹气流速:450ml/min。
GC-MS6800参数:
色谱柱:DB-624,60m*0.25mm,1.4μm;
柱流量: 1.0mL/min;
分流模式:分流;分流比: 15:1
柱温: 40℃保持2min,以5℃/min速率上升至80℃,保持4min,再以4℃/min速率上升至200℃,保持10min;
进样口温度:220℃
气质接口温度:250℃
离子源温度:200℃
溶剂切除时间:7min
扫描范围:FULL和SIM模式
图2. 54种挥发性有机物(VOCs)标准物质在SIM模式下的TIC图
1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯 4. 1,1-二氯乙烷
5. 顺式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三氯乙烷
9. 1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10. 苯/1,2-二氯乙烷 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷
13. 二溴甲烷 14. 一溴二氯甲烷 15. 顺式-1,3-二氯丙烯 16. 甲苯
17. 反式-1,3-二氯丙烯 18. 1,1,2-三氯乙烷 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷
21. 二溴氯甲烷 22. 1,2-二溴乙烷 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四氯乙烷
25. 乙苯 26. 间/对二甲苯 27. 邻二甲苯 28. 苯乙烯
29. 溴仿 30. 异丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32. 1,2,3-三氯丙烷
33. 正丙苯 34. 2-氯甲苯 35. 1,3,5-三甲基苯 36. 4-氯甲苯
37. 叔丁基苯 38. 1,2,4-三甲基苯 39. 仲丁基苯 40. 1,4-二氯苯
41. 4-异丙基甲苯 42. 1,3-二氯苯 43. 正丁基苯 44. 1,2-二氯苯
45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯
小结
本方法采用尊龙凯时人生就是博仪器GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs,方法稳定可靠,分离度高,定性能力强,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小。