白酒,作为我国传统的酒精饮料之一,组成成分非常复杂,形成不同的香型和品质,因而增加了针对其真伪的鉴别难度。通过气相色谱质谱联机的测试方法,分析白酒中的组分,选择性地提供了有效鉴别白酒真伪的解决方案。
尊龙凯时人生就是博仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于白酒组成成分的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙凯时人生就是博仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2. 实验部分
2.1
测试原理及方法
测试原理:将样品注入气相色谱分离后,用质谱进行检测,依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
测试方法:取2ml白酒样品于10ml试管中,加入2g无水硫酸钠吸取部分水分后,取适量样品于2ml样品瓶中,进入GCMS分析。
2.2
主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS
6800 气相色谱质谱联用仪,EI源(尊龙凯时人生就是搏(中国)有限公司官网
);
无水硫酸钠(分析纯,国药集团);
某品牌酱香型白酒,某品牌浓香型白酒(某白酒厂家提供);
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)。
2.3
仪器测试条件
色谱柱:HP-INNOWAX,30m
X 0.25mm X 0.25μm(Agilent);
柱流量: 1.0ml·min-1;
进样方式:分流进样,分流比 20:1;
程序升温: 40℃保持5min,以10℃·min-1速率上升至240℃,保持5min;
进样口温度:220℃;
气质接口温度:240℃;
离子源温度:240℃;
溶剂切除时间:1min;
扫描模式:FULL Scan 30-400amu。
图2. 某酱香型白酒总离子流色谱图
1-乙醛,2-乙酸乙酯,3-乙醇4-仲丁醇,5-正丙醇,6-1-甲基环己醇,7-2-甲基-丙醇,8-戊酸乙酯,9-正丁醇,10-正己酸乙酯,11-旋性戊醇,12-异戊醇,13-正戊醇,14-二糠基醚,15-甲基乙酰甲醇,16-庚酸乙酯,17-2,5-二甲基吡嗪,18-乳酸乙酯,19-乙酸,20-糠醛,21-2-甲基-戊酸乙酯,22-戊二酸,23-丙酸,24-异丁酸,25-4-羟基丁酸内酯,26-正丁酸,27-糠醇,28 -琥珀酸二乙酯,29-异戊酸,30-3-甲基-2-(5H)-呋喃酮,31-正戊酸,32-苯乙酸乙酯,33-正己酸,34-苯乙醇,35-十一酸乙酯,36-正辛酸,37-月桂酸乙酯,38-棕榈酸乙酯,39-十六碳烯酸乙酯,40-油酸乙酯,41-亚油酸乙酯,42-棕榈酸
图3. 品牌1浓香型白酒总离子流色谱图
1-乙醛,2-乙酸乙酯,3-乙醇,4-丁酸乙酯,5-正丙醇,6-异丁醇,7-戊酸乙酯,8-正丁醇,9-己酸乙酯,10-二乙二醇,11-庚酸乙酯,12-乳酸乙酯,13-正己醇,14-辛酸乙酯,15-乙酸,16-糠醛,17-丙二醇,18-丁酸,19-己酸,20-棕榈酸乙酯,
图4. 某品牌2浓香型白酒总离子流色谱图
1-乙酸乙酯,2-乙醇,3-丁酸乙酯,4-正丙醇,5-己酸乙酯,6-异戊醇,7-二乙二醇,8-2-羟基正丁酸乙酯,9-正丁酸
图5. 组分糠醛质谱图
图6. 组分己酸乙酯质谱图
3. 小结
白酒中测试出的组分种类主要有醇类、酯类、酸类、醛类。不同质量白酒中组分数量差异可能比较大。醇类中除乙醇外,最主要的是异戊醇、正丙醇,对形成酒的风味和促进酒体丰满、浓厚起着重要作用;酯类是具有芳香的化合物,在各种香型白酒中起着重要作用,是形成酒体香气浓郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分;酸类主要是乙酸、丙酸、戊酸等有机酸类,影响白酒的口感和后味。
通过色谱分析,品质好的酒相关组分多,特别是酯类数量明显多。酱香型白酒中,糠醛和苯甲醛的含量较高。糠醛是酱香型白酒的重要成分之一,勾兑的白酒糠醛含量一般不高,且长链酯酸类含量也较少。
本方法通过使用白酒样品直接进样以及气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800检测,操作简单,重现性好,能很好地满足对白酒中的组成成分进行定性和定量分析。
参考文献:
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