GC-MS 6800测试食品中山梨酸和苯甲酸
发布日期：2019/3/15 9:38:58 点击次数：37034
苯甲酸类、山梨酸类可以作食品防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性，长期使用会引起人慢性苯中毒，导致头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力、神经衰弱、白细胞数量减少等症状，对肝、肾等器官产生不良影响，严重可能会导致再生障碍性贫血。长期食用山梨酸含量超标的食品，可能会抑制骨骼生长，并对肝、肾等器官产生不良影响。气相色谱质谱联用仪（GCMS）本着对未知化合物筛选的巨大优势，广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。使用气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描的模式，可以完成化合物的筛查，采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙凯时人生就是博仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（尊龙凯时人生就是搏(中国)有限公司官网
）
山梨酸标准品：纯度99%（国家标准物质网）；
苯甲酸标准品：纯度99%（国家标准物质网）；
正 己 烷：HPLC级（默克集团）；
乙 酸 乙 酯：HPLC级（默克集团）。
2.2 仪器测试条件
色谱柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度100℃，15℃/min升至250℃保持3min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1min；
进样量：1.0μL；
进样口温度：250℃；
气质接口温度：250℃；
离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：7min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50-150amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 2种目标物组分定性结果
图2.目标物总离子流色谱图
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
图3.山梨酸质谱图
图4.苯甲酸质谱图
表1.各目标物基本测试信息
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化合物
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英文名称
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CAS号
|
特征离子
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山梨酸
|
Sorbic acid
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110-44-1
|
112*
67 97
|
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苯甲酸
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Benzoic Acid
|
65-85-0
|
122*
77 105
|
3.2 样品测试
目标物在5ppm-100ppm线性良好。取空白食品样品加标，样品经过正己烷和乙酸乙酯（1+1）超声萃取。20ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
图5.20ppm加标下SIM色谱图
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
4.总结
本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对山梨酸和苯甲酸化合物进行测试和分析，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够有效地对食品中目标化合物进行定性定量分析。
5.参考文献
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
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