GC-MS 6800检测纺织皮革中N-甲基吡咯烷酮解决方案
发布日期：2018/8/17 11:02:56 点击次数：37735
N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰亚胺、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂，常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有刺激性，还能促使其他毒素进入体内，食入或吸入会引发头痛、眩晕、神经混乱和恶心，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，引起各器官的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单，同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积极关注纺织品中的N-甲基吡咯烷酮，尽快破解输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口。
尊龙凯时人生就是博仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙凯时人生就是博仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.1 测试方法
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取0.5g样品于平底烧瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超声萃取30min后，冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源（尊龙凯时人生就是搏(中国)有限公司官网
）
乙酸乙酯（色谱纯，Merck）
标准品：N-甲基吡咯烷酮（纯度98%以上，百灵威）。用乙酸乙酯配到所需浓度。
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
2.4仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力15psi，不分流时间1min，分流比 10:1
程序升温： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持5min
进样口温度：250℃
气质接口温度：250℃
离子源温度：250℃
溶剂切除时间：4min
扫描模式：FULL 或SIM 扫描范围：40-300
定量离子99，辅助定性离子：98、44
图2. N-甲基吡咯烷酮（NMP）总离子流色谱图
图3. N-甲基吡咯烷酮（NMP）质谱图
3 小结
本方法采用超声萃取的前处理方式，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800进行检测，外标法定量，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度高，有很好的重现性，用户可用于产品质量监测。
参考文献：
1 李淳，李天宝，易碧华等. 气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的N-甲基吡咯烷酮[J]. 中国纤检. 2013年9月下：76-78.
2 王良贵.PU革中N-甲基吡咯烷酮残留量分析[J].广州化工,2015，43(8):140-143.
3 古小明.急性N-甲基吡咯烷酮中毒的临床分析[J].职业与健康，2011,27(4):412-414.
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