EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”，分子式（C
2H
4）
x•（C
4H
6O
2）
y，在有机化工领域应用非常广泛。我国每年的EVA市场需求量不断增加，尤其在制鞋工业，主要应用于中高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰材料中。在EVA材料交联过程中高温会释放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一种简单芳香酮，具有催眠的功能。根据欧盟67/548/EEC危险物质的分类、包装、标识指令的相关规定，苯乙酮被定为有毒有害物质，如不慎被儿童吞咽，不但对身体有害，而且会刺激眼睛，所以禁止用于玩具等儿童用品。2-苯基-2-丙醇可能对使用者皮肤、呼吸道、黏膜和中枢神经产生不利影响。出口的EVA儿童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超标，被出口国海关扣押并没收，造成严重的损失，国内企业对于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的检测高度重视，因此，建立相关的检测方法十分必要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）对未知化合物筛选有巨大优势，可用于有毒有害物质定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描模式，可以完成化合物的筛查， 配合SIM模式可以完成准确的定量分析。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙凯时人生就是博仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源EI（尊龙凯时人生就是搏(中国)有限公司官网
）；
超声波萃取仪：昆山超声仪器公司；
苯乙酮标准品：纯度99% ，国家标准物质网；
2-苯基-2-丙醇标准品：纯度99%，国家标准物质网；
丙酮；默克。
2.3测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。
3. 测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
1．苯乙酮（Acetophenone） 2. 2-苯基-2-丙醇（2-Phenyl-propan-2-ol）
图2. 两种目标物总离子流色谱图
图3.苯乙酮质谱图
图4.2-苯基-2丙醇质谱图
表1.各目标物基本测试信息
|
化合物
|
英文名称
|
CAS号
|
保留时间
|
特征离子
|
|
苯乙酮
|
Acetophenone
|
98-86-2
|
9.81
|
105* 51 77 120
|
|
2-苯基-2-丙醇
|
2-Phenyl-propan-2-ol
|
617-94-7
|
10.01
|
121* 43 51 77
|
3.2 实际样品测试
目标物在0.1ppm-2ppm线性良好。取空白鞋材样品加标，样品经过丙酮超声萃取。1ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
图5.1ppm加标下SIM色谱图
1,苯乙酮（Acetophenone） 2, 2-苯基-2-丙醇（2-Phenyl-propan-2-ol）
4. 总结
本实验采用气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对苯乙酮类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇进行定性定量分析。
5 参考文献
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[2] 岳大磊;周明辉;李全忠;郑建国;刘中勇;黎华亮;;微波萃取-GC/MS法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期
[3] 于飞;徐志洪;栾燕;赵晶;宋钰;王木林;宁汝南;王璟;;工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法的研究[J];中国工业医学杂志;2006年05期
[4] 梁金玲;兰丽丽;肖海洋;郭仁宏;张志辉;梁莹;冼丽英;;GC-MS和HPLC法测定EVA中的苯乙酮[J];中国纤检;2013年24期
